Realizari ETAPA III – Experimentari in conditii de laborator privind obtinerea noilor sisteme cimentoide de tip geopolimeri, pe baza de metacaolin activat alcalin

Obiectivele etapei au fost:
• Stabilirea substantelor cu rol de activatori si elaborarea retetelor compozitionale ale noilor sisteme cimentoide de tip geopolimeri;
• Realizarea in conditii de laborator a noilor sisteme cimentoide de tip geopolimeri pe baza de metacaolin, activate alcalin;
• Caracterizarea noilor sisteme cimentoide de tip geopolimeri din punct de vedere al paramentrilor calitativi (determinari chimice, fizico-mecanice si microstructurale);
• Stabilirea corelatiei intre parametrii de procesare si proprietatile sistemelor cimentoide de tip geopolimeri;
• Comunicarea rezultatelor obtinute.
Etapa III a fost realizata, conform planului de realizare, de coordonatorul proiectului – CEPROCIM SA, partenerul P1- Universitatea POLITEHNICA Bucuresti, partenerul P2-Universitatea Tehnica de Constructii Bucuresti si partenerul P3-Fundatia pentru Stiinta si Ingineria Materialelor „Serban Solacolu”. 
Coordonatorul proiectului – CEPROCIM SA s-a ocupat de caracterizarea materiilor prime, obtinerea si caracterizarea metacaolinului, realizarea si caracterizarea noilor sisteme cimentoide de tip geopolimeri din sistemele: metacaolin-cenusa, metacaolin-zgura, metacaolin-cenusa-zgura, metacaolin-silice ultrafina si metacaolin-feldspat activate alcalin.

Partenerul P1– Universitatea POLITEHNICA Bucuresti a realizat si caracterizarea sistemul cimentoid de tip geopolimer pe baza de metacaolin activat alcalin.
Partenerul P2-Universitatea Tehnica de Constructii Bucuresti a efectuat teste preliminare de durabilitate pentru noile sisteme cimentoide.
Partenerul P3– Fundatia pentru Stiinta si Ingineria Materialelor „Serban Solacolu” a participat la diseminarea informaţiilor prin activităţi publicistice şi editoriale la Revista Română de Materiale.

► Pentru obtinerea geopolimerilor au fost utilizate urmatoarele materiale:
Componenta solida:
– Metacaolin obtinut prin calcinarea caolinului la 7000C si macinat pana la o finete caracterizata prin dimensiunea particulelor sub 90µm;
– Cenusa de termocentrala macinata pana la o finete caracterizata prin dimensiunea particulelor sub 90 µm;
– Zgura granulata de furnal macinata pana la o finete exprimata ca suprafata specifica Blaine de 4500 cm2/g;
– Silice ultrafina cu finete avansata exprimata ca suprafata specifica Blaine de 23720 cm2/g
– Feldspat sodic macinat pana la o finete caracterizata prin dimensiunea particulelor sub 90µm;
Componenta lichida:
– Solutie de NaOH 8M, 10M si 12M
– Solutie de KOH 8M
– Silicat de sodiu (Na2SiO3) cu modulul Ms =3,2 (Ms=SiO2/Na2O)si densitatea de 1,56g/cm3

► Au fost realizate 66 retete de geopolimeri din sistemele:
– metacaolin activat alcalin
– metacaolin – cenusa de termocentrala activate alcalin 
– metacaolin – zgura granulata de furnal activate alcalin
– metacaolin – cenusa de termocentrala – zgura granulata de furnal activate alcalin 
– metacaolin – cenusa silice ultrafina activate alcalin 
– metacaolin – feldspat activate alcalin 
► Probele realizate au fost pastrate in primele 24 ore, pana la decofrare, in conditii diferite: la temperatura mediului ambiant (cca.200C) si in etuva la temperatura de 600C iar pana la termenul de 28 zile toate probele au fost pastrate la temperatura mediului ambiant.
► Geopolimerii obtinuti au fost caracterizati din punct de vedere mecanic (rezistenta mecanica la compresiune la 24 ore, 7 zile si 28 zile), microstructural (microscopie electronica SEM+EDAX) si al variatiei dimensionale.
► Toate rezistentele la termenul de 28 zile, la probele pastrate la temperatura mediului ambiant sunt mai bune decat cele ale probelor pastrate la 600C/24h. 
► Valorile rezistentelor mecanice la compresiune obtinute la 24 h au fost cuprinse in intervalul 6 – 31 MPa iar dupa 28 zile in intervalul 54 – 119 MPa.
► Determinarile de variatie dimensionala au aratat ca geopolimerii din toate sistemele obtinute au prezentat scaderi semnificative ale contractiei in raport cu liantul actual utilizat curent – cimentul. Cele mai bune rezultate au fost obtinute de geopolimerii pe baza de metacaolin si feldspat care au prezentat o compensare totala a contractiei.
► Pentru sistemele metacaolin–zgura este considerata optima concentratia NaOH de 8M (cresterea concentratiei nefiind justificata) iar pentru sistemele metacaolin–cenusa concentratia NaOH de 10M.
► Utilizarea in solutia activatoare a KOH in locul NaOH are un efect favorabil, in toate cazurile inregistrandu-se cresteri ale rezistentelor mecanice
►Cresterea raportului SiO2/Al2O3 determina in general o crestere a rezistentelor mecanice (in special la termenul de 28 zile); astfel, pentru raportul 1,72 valorile se situeaza intre 62 – 72 MPa pentru raportul 1,94 valorile se situeaza intre 61 – 78 MPa iar pentru raportul 2,50 intre 78 – 120 MPa
►Pentru acelasi raport SiO2/Al2O3 cele mai bune valori ale rezistentei se situeaza la un raport H2O/alcalii de 3,26 – 3,34 ceea ce arata ca in acest interval sunt asigurate cele mai bune conditii pentru formarea geopolimerilor.
►Diseminarea rezultatelor obtinute in cadrul proiectului s-a realizat prin elaborarea si sustinerea a doua lucrari la manifestari stiintifice de profil in tara si strainatate si prin publicarea unui articol in Romanian Journal of Materials nr.4/2008, revista indexata ISI (Thomson Scientific):
– Compozite performante pe baza de ciment portland si metacaolin – 10th CONFERENCE ON SCIENCE AND ENGINEERING OF OXIDE MATERIALS – CONSILOX Timisoara , Romania 10-12 September 2008
– High performance composites based in cement and highly reactive metakaolin – IVth INTERNATIONAL CONFERENCE IN TIMES POLYMERS (TOP) AND COMPOSITES – Ischia, Italy 21 – 24 September 2008 (Lucrarea a fost publicata in proceedings-ul conferintei indexat ISBN 978-0-7354-0570-7 si ISSN 0094-243X)
– Ionela Petre, Florin Amzica, Gabriela Ilie, Cosmin Draganoaia – Compozite performante pe baza de ciment portland si metacaolin, Romanian Journal of Materials 2008, 38 (4), 255-259.